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天津全自動凱氏定氮儀CYKDN-DS定氮蒸餾水器主要特征:
1、全密封管道系統:全密閉緊湊型設計,確保蒸餾過程無任何泄露損失;
2、滴定系統采用的是世界組織批準的顏色判定終點法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程,并保證了實驗結果的準確性;
3、 采用通用的凱氏定氮法對含氮樣品進行自動定氮。
4、全智能化軟件設計,讓實驗人員在幾分鐘內輕松的完成樣品的蒸餾;
5、對所需試劑自動定量加液,內置的稀釋功能,防止消化液加濃堿后產生劇烈反應造成氨的溢出損失。
6、*的淋洗功能,能將管路中的殘留的氨全部吸收保障了實驗結果的準確性;
7、高精度柱塞式滴定系統,采用標準的顏色判定終點法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程,滴定精度更高。
天津全自動凱氏定氮儀CYKDN-DS定氮蒸餾水器凱氏定氮儀操作步驟:
(一)消化
1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化*后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前,微量全部管道都須經水蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣。
首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時,連續蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
全自動凱氏定氮儀的的原理及故障分析
全自動凱氏定氮儀可以實現消化管的自動排廢清洗功能,輕松完成滴定杯的自動排廢、自動清洗工作、全新設計的蒸汽發生系統可以控制蒸汽量大小,對接收液溫度進行實時檢測;高精度耐腐加液泵和直線電機微控滴定系統確保實驗結果的準確性。廣泛應用于食品加工、飼料生產、煙草、畜牧、土肥、環境監測、醫藥、農業、科研、教學、質量監督等領域,進行氮或蛋白質含量的測定。
全自動凱氏定氮儀的工作原理及結構
全自動凱氏定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,zui后用標準酸溶液滴定,根據酸的消耗量由式自動計算氮含量。
全自動凱氏定氮儀在平時使用中常見故障及維護問題如下:
( 1 )滴定時無法滴加酸堿液
可能由于酸堿液太少,進液管離開液面,需及時補液。
( 2 )酸堿桶無壓力
可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時更換管路或者氣泵。
( 3 )酸堿桶有壓力,卻無法加液
可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內部結晶堵塞管路,需及時斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。
( 4 )測量時精密度較差
( 5 )儀器長期使用時,應及時清理加熱器上的水垢,保證良好的加熱效率;停止使用時應及時清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。
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